Большую роль в гравиметрическом анализе играет превраще¬ние определяемой составной части в малорастворимое соединение. Осадок этого соединения выделяют, высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе его рассчитывают содержание определя¬емой составной части. Осадками являются гидроксиды металлов, карбонаты, сульфаты, фосфаты, оксалаты, а также комплексные соединения металлов с органическими реактивами (оксихинолином, купфероном, диметилглиоксимом). Например, при определении железа его осаждают в виде Fe(OH)3 раствором аммиака. Гидроксид железа (III) прокаливают и переводят в Fe2O3. И уже по массе оксида железа (III) Fe2O3 определяют содержание железа. В ходе подобного определения можно выделить две формы вещества: осаждаемую и гравиметрическую. В данном случае осаждаемой формой будет Fe(OH)3, поскольку все железо в растворе переведено в осадок в виде Fe(OH)3. Гравиметрической формой будет оксид железа Fe2О3, поскольку по массе этого осадка рассчитывают содержание железа во взятой навеске. При определении кальция осаждаемой формой является оксалат каль¬ция СаС2О4, а гравиметрической формой – оксид кальция СаО. Осаждаемая и гравиметрическая формы могут совпадать. На¬пример, барий осаждают в виде BaSО4 и взвешивают также в виде BaSO4, так как при прокаливании его химический состав не изменяется.
Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований, важнейшими из которых являются следующие.
1) Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии (например, CaSO4, BaSO4, BiPO3, Al2O3, Fe2O3, CaO и т. д.).
2) Гравиметрическая форма должна обладать также определен¬ной химической устойчивостью в некотором достаточно широко интервале температур. Она должна получаться по возможности при сравнительно низкой температуре (400...500°С) и не изме¬няться при более высокой (700…800°С до 1000°С), оставаться устойчивой на воздухе при обычной температуре, то есть не быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами окружающей атмосферы.
3) Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молекулярная масса и содержание определяемого элемента в ней было возможно меньшим. Вполне понятно, что чем меньше содержание анализируемого элемента во взвешивае¬мом осадке, тем меньше будут сказываться погрешности взве¬шивания на результатах анализа.
750 руб.
Задание №1.
Понятие "гравиметрическая форма", требования к ней, достоинства и недостатки гравиметрических форм: а) AgCl, СаС2О4, PbSO4.
Задача. а) Сколько процентов кристаллизационной воды содержит образец хлорида бария, если из его навески 0,3245 г получили 0,3100 г BaSO4.
Задание №2.
а) Классификация методов титриметрического анализа по типу химических реакций, лежащих в их основе, напишите основные уравнения методов.
Задание №3.
а) Количественное определение Na2CO3 методом кислотно-основного титрования (химизм, выбор рабочего раствора и индикатора). Расчет количественного определения (в общем виде).
Задача. В мерной колбе вместимостью 250,00 см3 приготовили раствор гидроксида калия. На титрование 50,00 см3 этого раствора израсходовано 38,46 см3 0,0500 моль/дм3 раствора H2SO4 (УЧ ½ H2SO4) с Кп = 1,0030. Вычислить массу КОН для приготовления данного раствора.
Задание №4.
а) Йодометрия. Рабочие растворы метода (I2, Na2S2O3), их приготовление. Условия их применения. Примеры. Химизм определений.
Задача. Приготовлено 3,00 дм3 раствора KBrO3 с молярной концентрацией эквивалента 0,2500 моль/дм3 и Кп = 0,8200. Сколько г KBrO3 следует добавить (укрепить раствор), чтобы получить точную концентрацию 0,2500 моль/дм3?
Задание №5.
а) Классификация методов аргентометрии. Достоинства и недостатки методов.
Задача. Рассчитать навеску технической соли, содержащей около 80% хлорида натрия, необходимую для приготовления 500,00 см3 0,05 М раствора хлорида натрия.
Задание №6.
Меркуриметрия. Титранты метода и их приготовление. Возможности метода.
Задача. а) Вычислить объем 0,1000 моль/дм3 раствора трилона Б с Кп = 1,0500, пошедший на титрование навески 0,2000 г безводного сульфата магния.
Задание №7.
Понятия: фактор эквивалентности (fЭ), эквивалент (Э), молярная масса эквивалента (МЭ). Определить fЭ и МЭ реагирующих веществ в предложенных уравнениях реакций. Объяснить, являются ли эти величины постоянными.
а) 2HI + H2SO4 (к) I2 + SO2 + 2H2O
8HI + H2SO4 (к) 4I2 + H2S + 4H2O
2KI + 2KNO2 + 2H2SO4 I2 + 2NO + 2H2O + 2K2SO4
Задание №8.
Предложить возможные химические методы количественного определения, дать обоснование, написать уравнения реакций и привести расчетную формулу для количественного определения: а) сульфата свинца (II).
750 руб.
